1 范圍

      本標準規定了含碳耐火制品的試驗方法。

2 規范性引用文件

      下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

      GB/T 2997 致密定形耐火制品體積密度、顯氣孔率和真氣孔率試驗方法（GB/T 2997-2000，eqv ISO 5017:1998)

      GB/T 3000 耐火制品透氣度試驗方法（GB/T 3000-1999，eqv ISO 8841：1991）

      GB/T 3001 耐火制品常溫抗折強度試驗方法（GB/T 3001-2007，ISO 5014：1997，MOD）

      GB/T 5072 耐火材料 常溫耐壓強度試驗方法（GB/T 5072-2008，ISO 8895：2004、ISO 10059-1:1992 &ISO 10059-2:2003,MOD)

      GB/T 16555 含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化學分析方法

3 術語和定義

      下列術語和定義適用于本標準。

3.1

      瀝青結合耐火制品 pitch-bonded refractory

      一種用顆粒級配料和瀝青的混合物壓制的不燒耐火制品。

      注：可用“焦油”代替“瀝青”。

3.2

      瀝青結合熱處理耐火制品 pitch-bonded tempered refractory

      一種瀝青結合的、不超過800℃熱處理的耐火制品。

3.3

      樹脂結合耐火制品 resin-bonded refractory

      一種用顆粒級配料和樹脂的混合物壓制的不燒耐火制品。

3.4

      樹脂結合熱處理耐火制品 resin-bonded tempered refractory

      一種樹脂結合的、不超過800℃熱處理的耐火制品。

3.5

      瀝青浸漬耐火制品 pitch impregnated refractory

      成型后用液態瀝青浸漬的一種耐火制品。這種制品可以是燒成制品，也可以是3.1～3.4定義的含碳制品。

3.6

      碳化 carbonization

      從瀝青（焦油）、樹脂等含碳材料結合或浸漬制成的耐火材料試樣中，除去揮發分并獲得殘存碳的過程。

3.7

      抗氧化劑 anti-oxidant

      向3.1～3.4定義的含碳制品中所加入的金屬元素或其他物質，以提高制品的抗氧化能力。

3.8

      抗氧化性 anti-oxidability

      規定尺寸的試樣在高溫和氧化氣氛中抵抗氧化的能力。

4 原理

      含碳制品用碳化的方法除去揮發分，測定碳化前、后的物理性能。

5 試樣

5.1 尺寸

      試樣尺寸應按每一單項試驗方法的規定。

      注：試驗異型制品時，可能無法制取尺寸合適的試樣。在此種情況下，試樣尺寸的任何變化，均應使其體積或幾何形狀與規定的類似，并在試驗報告中注明。

5.2 試樣的制備

      試樣應從試驗磚上平行其壓制方向切取或鉆取。

      注1：含石墨和碳的材料可呈現明顯的各向異性。為充分表征其特性，也可在直角處分別切取能表示三個軸向性能的試樣。

      用濕法切取或鉆取的試樣，應立即用吹風機或鼓風干燥箱，干燥至恒量。

      注2：對有可能軟化或含有揮發分的耐火材料．例如瀝青結合耐火材料，其干燥溫度不應高于40℃。

      在常溫下試驗的水敏性材料，只有在與水接觸30min內不出現水化的情況下，才可用濕法制樣。如果不滿足這些條件，應干法制樣或使用不與材料反應的液體。

6 除去揮發分

6.1 說明

      某些含碳耐火制品，包括第3章所定義的各類耐火材料，含有揮發分，要測定其碳化性能（見第7章）和某些碳化后的物理性能（見8.2），需要進行碳化。

6.2 設備

6.2.1 試驗爐，電爐或燃氣爐，能容納碳化盒（6.2.3），并且在1000℃保溫時，其熱容量可使碳化盒中心的溫度在3h內由室溫升至980℃。保證試驗爐通風順暢。

6.2.2 天平，分度值0.2g。

6.2.3 碳化盒和蓋，用3mm厚并適于在1000℃使用的耐熱鋼制成。其形狀及最小尺寸如圖1所示。在蓋上或在盒的一端應有一個中心孔，以插入帶保護管的熱電偶（6.2.4）。在蓋上還應有一個直徑3mm的出煙孔，且僅開一個出煙孔以避免產生氣流引起氧化。

      注：當盒和蓋變形或在氧化氣氛下使用時，盒里的炭粒和試樣可能發生氧化反應。在這種情況下，建議密封盒子，如用氣硬性火泥密封或將盒蓋連續砂封。當采用密封時，不再需要出煙孔。

6.2.4 帶保護管的熱電偶，適于測量到1000℃。

6.2.5 干燥器，裝有硅膠或五氧化二磷。

6.2.6 冶金焦炭，粒度0.5mm～2mm。使用前在碳化盒中于1000℃±10℃預燒2h，然后在干燥條件下貯存備用。

圖1 碳化盒和蓋（以邊長50mm立方體試樣為例）

6.3 裝碳化盒

      在碳化盒（6.2.3）的底部，鋪一層25mm厚的冶金焦炭（6.2.6）。

      測定碳化性能時（見第7章），稱量每一試樣，精確到0.2g，試樣質量為ml。

      將試樣放在焦炭層上，試樣之間和試樣與盒壁之間的距離應相等，至少25mm（見圖1）。需要時，可用與試樣尺寸相同、化學成分類似的其他樣塊填充空位，以使試樣間距相等。向盒內倒入冶金焦炭（6.2.6），使試樣上表面埋入的深度至少為25mm。

      將蓋子蓋在盒上，如圖1所示。插入熱電偶（6.2.4），使其熱端位于盒的中心。如熱電偶孔在盒的一端，則橫向插入；如在蓋上，則在碳化盒入爐（見6.4）后自爐頂孔豎向插入。

6.4 碳化程序

      將試驗爐（6.2.1）加熱到1000℃±10℃，并保溫，同時將裝好試樣及冶金焦炭粒的碳化盒（6.2.3）放進試驗爐內。然后，記錄盒中熱電偶顯示的溫度達到980℃（見6.2.1）的時間，從這時起在1000℃±10℃保溫2h。

      從高溫爐內取出碳化盒，自然冷卻到約100℃。將試樣移入干燥器（6.2.5），冷卻到室溫，除去粘在試樣表面的炭粒。如需要，稱量每一試樣，精確到0.2g（見6.3），碳化后的試樣質量記為m2。

7 碳化性能的測定

7.1 試樣

      測定7.2～7.4所列碳化性能用的試樣，應是邊長為50mm±2mm的立方體或直徑和高均為50mm±2mm的圓柱體。

7.2 碳化質量損失

      碳化質量損失（CML），是試樣碳化損失的質量與其原始質量之比，按式（1）計算，以百分數表示：

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